Desenvolvimento de métodos para quantificação de drogas em matrizes de interesse forense

AUTOR(ES)
FONTE

IBICT

DATA DE PUBLICAÇÃO

27/02/2012

RESUMO

 O uso abusivo de drogas tornou-se um problema de abrangência mundial que traz graves conseqüências para os usuários e para a sociedade. Drogas ilícitas como cocaína, maconha, etc. e lícitas como medicamentos de uso controlado estão relacionadas com mortes envolvendo overdoses, intoxicações, acidentes automobilísticos, homicídios e suicídios. Neste contexto, o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis e de baixo custo é de suma importância na avaliação destes casos. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos empregando a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) e/ou extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e análises por técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas. A técnica de ELL-PBT faz uso de um solvente hidrofílico (acetonitrila) que é separado da fase aquosa por abaixamento da temperatura (-20 ºC). Por este método é possível a obtenção de extratos limpos, mesmo em matrizes complexas, sem a necessidade de etapa posterior de purificação. O presente trabalho consta de três partes. Na primeira parte o procedimento de ELL-PBT foi aplicado para a determinação de cinco benzodiazepínicos em amostras de urina por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. O método foi otimizado obtendo-se recuperações que variaram entre 61,3 e 100,4 %. Os ensaios de validação apresentaram baixos limites de detecção (1 a 5 µg L-1), boa precisão com coeficiente de variação (CV) inferior a 12,5 % e exatidão entre 72,9 a 116,6%. O método foi aplicado a duas amostras reais de usuários de diazepam, sendo possível a determinação não apenas deste princípio ativo, como também do seu metabólito, o oxazepam. Na segunda parte, o procedimento de ELL-PBT e ESL-PBT foi otimizado para determinação de cocaína em matrizes biológicas, tais como fígado, urina e sangue por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Os métodos foram validados apresentando baixos limites de detecção e quantificação, e precisão inferior a 13,4 %. Os ensaios de adição e recuperação avaliados na exatidão do método variaram de 69,2 a 81,9 % na matriz de sangue; 92,6 a 95,7 % em urina e de 95,1 a 100,4 % no fígado. Os métodos validados foram aplicados com sucesso à amostras de matrizes biológicas de periciados post-mortem. Tais amostras consistiram de 8 amostras de fígado, 5 amostras de urina e 5 amostras de sangue obtidas em parceria com o Instituto Médico Legal de Minas Gerais. Na última parte, uma avaliação dos constituintes orgânicos e inorgânicos foi feita em amostras de "cocaína de rua" apreendidas nos estados de Minas Gerais e Amazonas. Compostos orgânicos tais como cocaína, cafeína, lidocaína e benzocaína foram quantificados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas. Constituintes inorgânicos como Ca, Mg, Na, K, P, Al, Fe, Mn, Co, Cu, Cr, Mo, Ni, Pb e Zn foram determinados por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) enquanto os ânions nitrato, cloreto, nitrito, brometo, fluoreto e sulfato foram determinados por cromatografia iônica. A pureza da cocaína nas amostras apreendidas em Minas Gerais variou de 6,4 a 75,3%. Essas amostras apresentaram um grau de adulteração maior do que amostras apreendidas no estado do Amazonas. A cafeína foi o adulterante mais comum das amostras apreendidas em Minas Gerais, sendo encontrado em 76% das mesmas, seguido pela lidocaína (66,7%). Correlações de Pearson foram obtidas com o objetivo de relacionar os constituintes orgânicos e inorgânicos com os processos de adulteração e diluição das amostras de cocaína de rua

ASSUNTO(S)

química teses.   química analítica teses.   cocaina teses.   cromatografia líquida de alta eficiência teses.   drogas  abuso  teses.   toxicologia forense teses.   espectrometria de massa teses.  

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