Avaliação da separação das 2,4- dinitrofenil- hidrazonas (DNFHo) de aldeidos e cetonas por cromatografia liquida de alta eficiencia

AUTOR(ES)
DATA DE PUBLICAÇÃO

1991

RESUMO

O presente trabalho teve como objetivo a avaliação das condições de análise de aldeídos e cetonas, como DNFHo, através da separação destas por CLAE, a partir do método proposto pela Associação Brasileria de Normas Técnicas - ABNT. Utilizaram-se para os testes os seguintes compostos: formaldeído. acetaldeído, acroleína, propionaldeído, acetona, n-butiraldeído e butanona, com benzaldeído como padrão interno, os quais foram derivatizados com 2,4-dinitrofenilhidrazina. A separação dos derivados por CLAE foi avaliada quanto: 1) à fase móvel, testando-se acetonitrila/água e metanol/água a várias composições; 2) à fase estacionária, testando-se quatro colunas de fase reversa (octadecilsilano); 3) à detecção, utilizando-se os comprimentos de onda de 365nm e 254nm; e 4) à sensibilidade da técnica, detectando-se os compostos estudados a concentrações inferiores a 1,5 pmoles. A avaliação quantitativa da técnica foi realizada testando-se os métodos de normalização de área, normalização de área corrigida, padronização interna, padronização externa e calibração externa. O método quantitativo que apresentou os menores desvios padrões foi o método da calibração externa. Somente se conseguiu a separação dos oito compostos estudados em aproximadamente 20 minutos, utilizando-se a coluna ZORBAX-ODS (DUPONT), eluindo-os com metanol / água, 75:25, v/v. Porém, os melhores valores para os parâmetros de eficiência (n e AS10) e retenção (Dm) foram obtidos com a coluna NOVA PAK-C10 (WATERS). O método foi aplicado à analise de aldeídos e cetonas em gás de escapamento de veículos automotores.

ASSUNTO(S)

analise cromatografica cetonas

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