Application of low density homogeneous liquid-liquid extraction combined with GC for TPH and PAH determination in semi-micro solid samples

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

2013-04

RESUMO

No presente trabalho, uma técnica de pré-tratamento de amostra simples, rápida e econômica, extração líquido-líquido homogênea miniaturizada de baixa densidade (LDMHLLE), foi desenvolvida para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAH) e hidrocarbonetos totais de petróleo (TPH) em amostras de sedimentos. O método LDMHLLE é baseado na extração líquido-líquido homogêneo com metanol, contendo n-hexano como solvente de densidade inferior à da água que imediatamente após adição de água forma uma fase distinta imiscível em água na parte superior do frasco. Esta fase pode ser facilmente separada e injetada no cromatógrafo gasoso com detector de ionização de chama (GC-FID) para quantificação. A linearidade foi obtida no intervalo de concentração de 0,100-100,00 e 0,030-100,00 µg g-1 para PAH e TPH, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram melhores do que 0,99 para PAH e TPH. O limite de detecção (LOD), com base na razão sinal-ruído (S/N), foi de 0,010-0,060 µg g-1 para os PAH e 0,008 µg g-1 para TPH. As recuperações relativas de PAH e TPH para amostras de sedimento de nível fortificado de 10,0 µg g-1 foram 57-92 e 91%, respectivamente. O método foi aplicado com sucesso em material de referência certificado, CRM372-100 para TPH e CRM CNS391-050 para PAH.

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