An easy and fast procedure for the determination of Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Na, K and Si in biodiesel by ICP OES using emulsification as sample preparation strategy

AUTOR(ES)
FONTE

J. Braz. Chem. Soc.

DATA DE PUBLICAÇÃO

31/12/2013

RESUMO

Apresenta-se um procedimento alternativo para o preparo das amostras de biodiesel para a determinação elementar por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), baseado na formação de emulsão da amostra (10% m/v) com ácido fórmico (15% v/v) e Triton X-100 (0,1% m/v). Estas concentrações foram otimizadas e os padrões e amostras emulsionados mostraram-se estáveis por pelo menos 3 h. As condições experimentais (1500 W de potência da radiofrequência e 0,5 L min-1 de vazão do Ar nebulizador) foram otimizadas a partir das recomendadas pelo fabricante do equipamento, com uma solução contendo 10 mg L-1 de todos os analitos, preparada com óleo base nas mesmas condições da emulsão. Os efeitos de matriz foram investigados, observando as inclinações das curvas de adição de analito para diferentes amostras de biodiesel. Os resultados mostraram que a calibração externa com soluções contendo padrões inorgânicos emulsionados pode ser utilizada. Os limites de detecção encontrados (em mg kg-1) foram 0,121; 0,008; 0,006; 0,001; 0,006; 0,071; 0,241 e 0,024 para Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Na, K e Si, respectivamente. A exatidão do procedimento para o Ca, Mg, K e Na foi avaliada por meio da análise de um padrão multielementar de biodiesel B100 (Conostan) e as recuperações variaram entre 91 a 107%. O procedimento proposto usa reagentes com baixa toxicidade e mostrou ser uma alternativa simples e direta de preparação de amostras para determinação de metais em biodiesel por ICP OES com limites de detecção adequados para essas análises.It is presented an alternative procedure for preparation of biodiesel samples for elemental determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES), based on the sample (10% m/v) emulsion formation with formic acid (15% v/v) and Triton X-100 (0.1% m/v). These concentrations were optimized and the stability of emulsified aqueous standards and samples was found to be of at least 3 h. Experimental conditions (1500 W of RF power and 0.5 L min-1 of Ar nebulizer flow rate) were optimized from those recommended by the equipment manufacturer, with a solution containing 10 mg L-1 of each analyte prepared with mineral oil in the same conditions of the emulsion. Matrix effects were investigated by observing the slopes of analyte addition curves for different biodiesel samples. Results showed that external calibration with inorganic aqueous standard solutions in the emulsion medium should be used. Limits of detection obtained (in mg kg-1) were 0.121, 0.008, 0.006, 0.001, 0.006, 0.071, 0.241 and 0.024 for Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Na, K and Si, respectively. The accuracy of the procedure for Ca, Mg, K and Na was assessed by the analysis of a multi-element standards B100 biodiesel (Conostan) and the recoveries ranged from 91 to 107%. The proposed procedure used low toxicity reagents and showed to be a simple and straightforward alternative of sample preparation for metal determination in biodiesel by ICP OES with limits of detection adequate for those analyses.

ASSUNTO(S)

exact and earth sciences

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