A validation method development for simultaneous LC-ESI-TOF/MS analysis of some pharmaceuticals in Tangkas river-Malaysia
AUTOR(ES)
Al-Qaim, Fouad F., Abdullah, Md P., Othman, Mohamed R., Latip, Jalifah, Afiq, Wan
FONTE
J. Braz. Chem. Soc.
DATA DE PUBLICAÇÃO
2014-02
RESUMO
Fármacos são substâncias químicas sintéticas ou naturais que podem ser encontrados em medicamentos de prescrição médica, drogas terapêuticas isentas de prescrição e medicamentos veterinários. A ocorrência de fármacos no meio ambiente e no ciclo da água em quantidades vestigiais (na faixa de nanogramas a poucos microgramas por litro) tem sido amplamente discutida na literatura na década passada. O aumento na frequência de detecção é em grande parte atribuída aos avanços nas técnicas analíticas e instrumentação. Este artigo descreve o desenvolvimento, otimização e validação de um método de análise simultânea de sete produtos farmacêuticos de diferentes classes cafeína (CAF), prazosina (PRZ), maleato de enalapril (ENL), carbamazepina (CBZ), nifedipina (NFD), levonorgestre l (GNL), sinvastatina (SMV) utilizando extração em fase sólida (SPE cartuchos Oasis HLB ) seguido por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas com tempo de voo e ionização por electrospray (LC-ESI-TOF/MS). A faixa linear de calibração, 0,5-250 µg L-1, proporcionou coeficientes de correlação linear (R2) acima de 0,99 para todos os compostos. Os limites de quantificação instrumental (IQL) para todos os produtos farmacêuticos variou de 0,5-5 µg L-1 no solvente por injeção direta de uma mistura padrão. A eficiência de extração (EE%), para a maioria dos compostos, foi superior a 40 e 60%, em água de rio e em água pura, respectivamente. O limite de quantificação (LOQ) para todos os produtos farmacêuticos variou de 13-800 ng L-1 para água de rio. A precisão inter e intra dia do método foi calculado, como o desvio-padrão relativo (RSD%) de 2,33-22,3% e 0,6-9,9% , respectivamente, exce to para a cafeína, que apresentou um RSD% de 20,1% a 50 µg L-1. O efeito da matriz variou entre 10-41%. Dos sete produtos farmacêuticos, seis compostos farmacêuticos foram detectados na amostra de água de rio.
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